CSP工藝?yán)滠埍“褰M織演變和第二相分析

計云萍¹， 任慧平¹， 金自力¹， 李德剛²， 閆 波^1,2

(1．內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭014010；2．包鋼集團(tuán)薄板坯連鑄連軋廠，內(nèi)蒙古包頭014010)

摘要：采用金相顯微鏡和QUANTA-400型環(huán)境掃描電子顯微鏡研究了包鋼CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中的組織演變，用化學(xué)相分析及X射線小角散射法研究了不同狀態(tài)鋼板中第二相的成分、數(shù)量及粒度分布。結(jié)果表明：包鋼CSP薄板坯中復(fù)合夾雜物的數(shù)量極少。在CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中，熱軋板、冷硬板和退火薄板沿寬向邊部的組織均較中部的組織細(xì)小，且熱軋狀態(tài)下最為明顯。作為冷軋基料的CSP工藝熱軋板中穩(wěn)定氧化物夾雜的總量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))僅約14．3×10^-6冷硬板和退火薄板中的析出相主要為納米級的M₃C型和MC型析出物。冷硬板退火后M₃C型析出物的總量比MC型析出物的總量多26～27倍。

關(guān)鍵詞：CSP薄板坯；冷軋；退火；第二相

薄板坯連鑄連軋是當(dāng)今世界鋼鐵工業(yè)具有先進(jìn)性的生產(chǎn)技術(shù)^[1]，其中的CSP(Compact Strip Production)工藝具有流程短、投資省、生產(chǎn)效率高、節(jié)能和運(yùn)行成本低、適應(yīng)性強(qiáng)及技術(shù)成熟等優(yōu)勢，得到了較為廣泛的應(yīng)用^[2-3]。CSP的工藝特點是：鑄坯從連鑄機(jī)中拉出之后直接進(jìn)均熱爐，經(jīng)高壓水除鱗后直接進(jìn)入精軋機(jī)組軋制。由于無法像傳統(tǒng)鑄軋流程那樣可以對鑄坯表面進(jìn)行修磨，去除表面缺陷和較淺的夾雜物，所以CSP生產(chǎn)條件下，鑄坯質(zhì)量好壞將直接影響最后板材質(zhì)量。薄板坯連鑄連軋生產(chǎn)線一部分以熱軋薄板材供應(yīng)市場；另一部分為冷軋?zhí)峁┰�料，這就要求必須提供合適的熱帶作為冷軋原料。近年來，國內(nèi)外一些鋼廠開始采用CSP工藝生產(chǎn)冷軋薄板^[4]。本文研究CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中組織的演變，分析不同狀態(tài)鋼板中第二相的變化，能夠為更加合理地對薄板坯產(chǎn)品進(jìn)行工業(yè)控制提供試驗依據(jù)。

1 試驗材料和方法

取包鋼生產(chǎn)的CSP薄板坯、4．5mm厚的CSP熱軋板、以4．5mm厚的CSP熱軋板為基料生產(chǎn)的1．0mm厚的冷硬板及其經(jīng)680℃全氫罩式退火后的薄板作為試驗材料，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)為：C 0．043，Si 0．021，Mn 0．17，P 0．010，S 0．004，Al_t 0．021，A1_s 0．019，Ca 0．022，O 0．003 6，N0．053。采用金相顯微鏡和QUANTA400型環(huán)境掃描電子顯微鏡及其配備的能譜儀進(jìn)行顯微組織觀察和鑄坯中夾雜物的分析。

將試驗材料磨光除去表面的氧化鐵皮后，經(jīng)低溫電解及抽濾收集的方法獲得鋼中的第二相，首先用X射線衍射花樣定性鑒定析出相的組成，然后采用化學(xué)溶解方法分離各相并定量測定析出相中各元素的量及析出相的總量，最后用X射線小角度散射定量測定析出相的粒度分布，X射線小角散射法按GB／T 13221-91(ISO／TS 13762-2001)標(biāo)準(zhǔn)測定，誤差小于10％，分析測試工作由國家鋼鐵材料測試中心完成。

2 結(jié)果與分析

2．1 CSP薄板坯鑄態(tài)組織特征

由于CSP薄板坯薄、冷卻速度快，其鑄態(tài)組織與傳統(tǒng)鑄坯的組織存在差別。以往有過這方面的研究^[5-6]。包鋼CSP薄板坯表層為細(xì)等軸晶，沿鑄坯厚度方向中部為柱狀晶，心部無中心等軸晶區(qū)。由于鑄坯邊部冷卻速度較中部大，所以鑄坯沿寬度方向由邊部到中部，晶粒尺寸明顯增大。以下主要對CSP薄板坯中的夾雜物進(jìn)行分析。

圖1是CSP薄板坯中夾雜物的SEM形貌及其能譜。由圖1(a)的SEM觀察發(fā)現(xiàn)，鑄坯寬向中部表層存在少量疏松缺陷，在晶界處發(fā)現(xiàn)尺寸約為40μm的球形夾雜，經(jīng)能譜分析表明，該球形夾雜為CaO-A1₂O₃-MgO復(fù)合夾雜。由圖1(c)的SEM觀察發(fā)現(xiàn)，在鑄坯寬向中部中心位置發(fā)現(xiàn)尺寸約為8μm的夾雜，經(jīng)能譜分析表明該夾雜為FeO夾雜。由圖1(e)的SEM觀察發(fā)現(xiàn)，在鑄坯寬向邊部表面發(fā)現(xiàn)尺寸約為15μm球狀夾雜，經(jīng)能譜分析表明，該球狀夾雜為Al₂O₃-SiO₂-CaO-MgO-FeO復(fù)合夾雜。由圖1(g)的SEM觀察發(fā)現(xiàn)，在鑄坯寬向邊部中心位置發(fā)現(xiàn)直徑約為5μm、長約40μm的棒狀夾雜，經(jīng)能譜分析發(fā)現(xiàn)，該棒狀復(fù)合夾雜與寬向邊部表面的球狀夾雜成分接近，只是其中Si、Al的含量較鑄坯寬向邊部表面處球狀復(fù)合夾雜中Si、Al的含量高。

文獻(xiàn)[7]指出，對于冷軋薄板類制品，鋼中非金屬夾雜物的控制要求，目前大都認(rèn)同日本鋼鐵企業(yè)提出的控制標(biāo)準(zhǔn)：冷軋鋼板中非金屬夾雜物尺寸必須小于100μm。由于鋁脫氧鋼中的非金屬夾雜物絕大多數(shù)為Al₂O₃系或Al₂O₃含量高的復(fù)合夾雜物，在軋制過程不會發(fā)生顯著變形，因此連鑄坯中非金屬夾雜物尺寸要小于100μm。可見，CSP薄板坯中夾雜物的尺寸比較小。另外，掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，CSP薄板坯中復(fù)合夾雜的量極少，表明該CSP薄板坯的純凈度較高。提高鋼的純凈度可以使CSP熱軋板適當(dāng)軟化從而適合作為冷軋原料^[4]。

2．2 CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中的組織演變

圖2是CSP工藝熱軋板、冷硬板、退火板沿寬向中部和邊部的試樣縱截面的金相組織演變。可以發(fā)現(xiàn)，不同狀態(tài)下鋼板沿寬向邊部的組織均較中部的組織細(xì)小，且熱軋狀態(tài)最為明顯。可見，盡管CSP熱軋板沿寬向邊部和中部的組織粗細(xì)不均勻，但通過合適的冷軋工藝可以使薄板沿寬向邊部和中部的組織粗細(xì)趨于均勻。另外發(fā)現(xiàn)，冷硬板經(jīng)全氫罩式退火后的組織為餅形晶粒，且餅形晶粒沿軋向的尺寸較大。

2．3不同狀態(tài)鋼板中第二相的化學(xué)相分析

對CSP工藝熱軋板電解粉末通過X射線衍射分析，得到的穩(wěn)定氧化物夾雜的成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)為：A1₂O₃ 0．001 03，TiO₂<0．00001，Cr₂O₃<0．00001，MnO 0．000 01，FeO 0．00001，NiO<0．00001，CaO 0．00008，MgO 0．00014，SiO₂0．00016。可見，作為冷軋基料的CSP工藝熱軋板中穩(wěn)定氧化物夾雜總量僅約0．001 43％。

對以CSP工藝熱軋板為基料的冷硬板電解粉末經(jīng)X射線衍射結(jié)構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)CSP工藝?yán)溆舶逯兄饕��?/SPAN>Fe的M₃C型析出相和MnS顆粒，M₃C型析出相的結(jié)構(gòu)式為Fe₃C_0．995N_0．005屬正交晶系。對冷硬板經(jīng)退火后的電解粉末經(jīng)X射線衍射結(jié)構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)其中主要Fe的M₃C型析出相和微合金元素的MC型析出相以及MnS顆粒，M₃C相的結(jié)構(gòu)式為(Fe_0．985 Mn_0．015)₃C_0．980 N_0．020，屬正交晶系，MC相是屬于六方系的AlN。M₃C相中各元素的含量如表1所示，硫化物和MC相占鋼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表2所示。

由表1和表2可見，冷硬板在退火過程中納米級的M₃C型析出物和AlN的數(shù)量有了一定變化。納米級的M₃C型析出物在冷硬板中占0．480 4％，在退火薄板中占0．505 6％，其總量有所增加。AlN的量在熱軋板和冷硬板中沒有變化，而在冷硬板和退火薄板中有較大變化，冷硬板中AlN的總量為0．003％，退火薄板中其析出量增加為0．019％。另外發(fā)現(xiàn)，冷硬板經(jīng)過退火之后納米級的M₃C型析出物的總量要比MC型析出物的總量多26～27倍。而硫化物的量在冷硬板中和退火薄板中基本無變化。

由X射線小角散射法測得的CSP工藝?yán)溆舶搴屯嘶鸨“逯?/SPAN>M₃C相的粒度分布結(jié)果如表3所示，其中ƒ(D)為粒度分布頻度，代表各粒度范圍內(nèi)1nm間隔中顆粒的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。可以看出，冷硬板中尺寸小于100 nm的M₃C相顆粒約占23％，大于200 nm的約占49．2％；經(jīng)退火后，尺寸大于200 nm的M₃C相顆粒約占73％。另外可以看出，冷硬板經(jīng)過退火后，不僅其中大尺寸的M₃C相增多，而且小尺寸的M₃C相減少。表1和表3的結(jié)果表明，退火過程中M₃C相的析出與粗化共存，且M₃C相的粗化較為明顯。

CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中，對于納米級的M₃C相和MC相(AlN)在退火過程中的變化對再結(jié)晶過程和冷軋薄板組織、性能的影響，目前的認(rèn)識還不夠清楚，未見相關(guān)報道，深入的研究還有待進(jìn)行。

3 結(jié)論

1)包鋼CSP薄板坯中復(fù)合夾雜物的尺寸比較小，復(fù)合夾雜物的數(shù)量極少，鋼的純凈度較高。

2)在CSP工藝?yán)滠埍“迳�產(chǎn)過程中，熱軋板、冷硬板和退火薄板沿寬向邊部的組織均較中部的組織細(xì)小，熱軋狀態(tài)下最為明顯，冷硬板經(jīng)退火后的組織為餅形晶粒。

3)作為冷軋基料的CSP工藝熱軋板中穩(wěn)定氧化物夾雜總量較少。冷硬板和退火薄板中的析出相主要為納米級的M₃C型析出物和MC型析出物(A1N)。M₃C型相在冷硬板和退火薄板中總量有所增加，退火過程中M₃C型相的析出與粗化共存，其中粗化較為明顯。MC型相在熱軋板和冷硬板中的總量沒有變化，退火后A1N的析出量由0．003％增加為0．019％。冷硬板退火后M₃C型析出物的總量比A1N的總量多26倍。

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